做COD需要的儀器：

SCOD-102 COD消解(jie)回流儀(yi)  毛刺冷凝管8根  250ml錐形瓶8個(ge)

加熱時間和(he)溫度：

加(jia)熱(re)是(shi)為(wei)了提高(gao)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)速(su)度，使氧(yang)(yang)化(hua)(hua)*。化(hua)(hua)學需氧(yang)(yang)量是(shi)一個條件性指標，回流時(shi)加(jia)熱(re)溫(wen)度的高(gao)低(di)盒加(jia)熱(re)時(shi)間的長短都會對COD值(zhi)的測定結果(guo)產生很大影響，加(jia)熱時務必保存(cun)微(wei)沸(fei)狀(zhuang)態(tai)，時間從沸(fei)騰開始(shi)準確計時2小時(shi)，加熱時(shi)間短，通(tong)常會造成結(jie)果偏低。

冷卻(que)時間：

測(ce)定COD時(shi)，經過(guo)回流加熱時(shi)，應預先在消解器冷卻30分(fen)鐘，再用45ml純水從冷凝管端口緩慢沖洗(xi)冷凝管壁，以便于把粘(zhan)付在管壁上的有(you)機(ji)物沖洗(xi)干凈，否則會使COD測定結果偏低。取下(xia)錐形瓶冷卻(que)至室溫后應該盡快滴定。

平行(xing)樣之間要(yao)嚴格控制好加(jia)熱和冷卻時間的(de)一致性，如(ru)果(guo)(guo)出入較大，結果(guo)(guo)的(de)重現性很差(cha)，就會(hui)對測定的(de)結果(guo)(guo)的(de)精密度和準確度產生很大影(ying)響(xiang)。

測COD要等到溶液冷卻到室溫(wen)才能(neng)滴定：

因(yin)為溫度較高時(shi)，硫(liu)酸亞鐵銨(an)的濃度會發生變化，用手觸摸錐(zhui)形瓶底部能有明顯的溫感，否(fou)則會使結(jie)果(guo)偏(pian)高。

為什(shen)么要冷卻到常溫：

做COD回流時，一定要冷(leng)(leng)卻(que)至(zhi)室溫才(cai)能加純化水。因(yin)為燒瓶里面全是硫酸，不冷(leng)(leng)卻(que)好就加水會有危險。驟熱(re)驟冷(leng)(leng)玻璃儀(yi)器容易損(sun)壞(huai)，甚至(zhi)爆裂(lie)。最(zui)好等(deng)冷(leng)(leng)卻(que)之后再(zai)加水沖洗(xi)冷(leng)(leng)凝管。

冷凝水的使用(yong)：

其他影響因素：

試(shi)劑要(yao)(yao)配準、操作(zuo)要(yao)(yao)細致。重鉻酸鉀要(yao)(yao)再105度干燥2H,所(suo)有(you)的(de)試劑應(ying)為同一(yi)批號，同一(yi)個廠家(jia)，統一(yi)質量(liang)，以免帶入(ru)誤差。

玻璃儀器要(yao)潔(jie)凈，應用水洗或者(zhe)酸洗，盡可能不(bu)用肥(fei)皂水等(deng)有機溶劑清(qing)洗，以免(mian)帶入有機物而影(ying)響COD的測定。如果必(bi)須用有機溶(rong)劑(ji)清洗(xi)，也要洗(xi)后(hou)用酸泡(pao)，然后(hou)水(shui)洗(xi)，使用前應再(zai)用水(shui)樣淋(lin)洗(xi)。

如果水樣中COD含量(liang)高，需要稀釋時的原(yuan)水取樣量(liang)不得小于5ml,否則分析數據缺乏(fa)代(dai)表性。造成誤差。

加熱回流器具，回流裝(zhuang)置不(bu)能漏氣、漏水(shui)，不(bu)可(ke)斷電、否則影響COD測定結果。

硫酸銀-硫酸為什么要從冷凝管上端緩(huan)慢加入，而不(bu)是直(zhi)接加到錐形瓶中呢(ni)？

濃(nong)硫(liu)酸溶于水(shui)時會放熱(re)，使水(shui)溫(wen)增(zeng)加到90多度。若不經冷(leng)凝管冷(leng)卻，而直接(jie)加到錐形瓶中，低(di)沸點(dian)的有機物（如甲醇(chun)、乙醇(chun)、甲醛等）就會散逸，造成COD測定值偏低。

試劑(ji)加熱時忘記開冷凝水，試劑(ji)干燒冒出大量(liang)的(de)白(bai)煙，是(shi)否有毒？

冒出的(de)白煙主要是二(er)氧(yang)化(hua)硫和三氧(yang)化(hua)硫氣體，有毒，立(li)即關閉加熱并(bing)通風(feng)。