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微庫侖硫含量測定儀如何求得樣品中的總硫含量?

更新時間:2018-06-06   點擊次數:2230次

    微庫侖(lun)硫含(han)量測定儀采用動態微(wei)庫侖(lun)法(fa)原理(li)設計而成,采用氧化(hua)法(fa)把樣品引入(ru)裂(lie)解管反應,被(bei)測物轉化(hua)為可滴(di)(di)定(ding)(ding)離子,由載氣(qi)帶入(ru)滴(di)(di)定(ding)(ding)池中滴(di)(di)定(ding)(ding),測量電(dian)解滴(di)(di)定(ding)(ding)過程中所消耗(hao)的(de)電(dian)量,依據法(fa)拉第定(ding)(ding)律,計算出(chu)樣品的(de)總硫(liu)含量。微(wei)庫侖(lun)硫(liu)測定(ding)(ding)儀用于石油、石油化(hua)工、醫藥、衛(wei)生(sheng)、環保、煤炭、地質(zhi)、冶金(jin)、商(shang)檢、質(zhi)檢、學校等生(sheng)產、科研、監(jian)測領域中樣品的(de)總硫(liu)含量分析。

    微庫侖硫含量測定儀測定(ding)硫工(gong)作原理:當系(xi)統處于平衡狀態時,滴(di)(di)定(ding)池中保持(chi)恒(heng)定(ding)I3-濃(nong)度(du)(du),當有SO2進入(ru)滴(di)(di)定(ding)池時,就與(yu)I3-離子發生(sheng)反應: I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 電解(jie)池中的(de)(de)I3-濃(nong)度(du)(du)降(jiang)低(di),測量(liang)電極(ji)(ji)對感受到這一(yi)變化(hua),并將(jiang)變化(hua)的(de)(de)信號輸入(ru)庫侖放大(da)器(qi),然(ran)后(hou)由(you)庫侖放大(da)器(qi)輸出一(yi)相應的(de)(de)電流(liu)加到電解(jie)電極(ji)(ji)對上(shang)。電解(jie)陽極(ji)(ji)電生(sheng)出被SO2所(suo)消耗(hao)的(de)(de)I3-,直(zhi)至恢(hui)復(fu)原來的(de)(de)I3-離子濃(nong)度(du)(du):3I-  → I3-+2e 測出電解(jie)時所(suo)消耗(hao)的(de)(de)電量(liang),據法拉第(di)電解(jie)定(ding)律就可求(qiu)得樣品(pin)中總硫的(de)(de)含(han)量(liang)。

    微庫侖硫含量測定儀的操作步驟:
     1、點擊“平衡"圖標,測量偏壓,偏壓合適,點擊確定,若偏壓太低,等偏壓達到要求,再點確定。
     右擊“空白位置"選擇標樣分析,在條件單位轉換中選擇固體還是液體,硫還是氯,標樣還是樣品,“增益"為硫:100-500,氯:2000-2400,根據峰行選擇,拖尾就增大,“積分點阻"視含量大小而定      
     2、新鮮電解液沖洗過的電解池,偏壓硫》120mV(氯》260mV),如達不到,需反復沖洗電解池。
     3、屏幕上會出現紅色的基線,我們需要把偏壓調到理想狀態,(硫為120-160,氯為240-260,)點擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎,輸入新的偏壓值,點確定,每次確定基線會出一次峰,待基線走直,進行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
     4、觀察爐溫是否升到預設值,若達到就可進行標樣分析,選擇需要的標準物質,在標樣濃度欄和進樣體積欄輸入標樣濃度和進樣體積,用10uL進樣針取8.4uL標樣,放置于自動進樣器上,點擊“啟動",按下進樣器前進按鈕當峰形結束后,會顯示轉化率,重復2-3針,轉化率誤差不得超過8,點擊結束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。
     5、右擊“空(kong)白位(wei)置",打到樣(yang)(yang)品(pin)分(fen)析(xi)(xi),先反標標樣(yang)(yang),若合(he)適,即可進(jin)行(xing)樣(yang)(yang)品(pin)分(fen)析(xi)(xi)(分(fen)析(xi)(xi)未知(zhi)樣(yang)(yang)品(pin)時(shi)(shi),應(ying)先取很小的(de)進(jin)樣(yang)(yang)量,以防(fang)樣(yang)(yang)品(pin)含量過高,造成電解池飽和或石(shi)英管(guan)管(guan)積(ji)碳(tan)),若樣(yang)(yang)品(pin)為氣態時(shi)(shi),先結(jie)束分(fen)析(xi)(xi),在樣(yang)(yang)品(pin)條件中(zhong)選擇氣態即可。

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