用微庫侖硫氯分析儀打標樣,進的同一批標樣,為什么出來的轉化率有的低有的高,重復性一點也不好。這是什么原因呢?
1.進(jin)樣(yang)速度不能太(tai)(tai)快(kuai),太(tai)(tai)快(kuai)的(de)(de)話會導致樣(yang)品不容(rong)(rong)易被燃(ran)燒,這樣(yang)就會影(ying)響它(ta)的(de)(de)轉化(hua)率和樣(yang)品的(de)(de)準確性(xing)。也(ye)不能太(tai)(tai)慢(man),進(jin)樣(yang)速度太(tai)(tai)慢(man)的(de)(de)話,就容(rong)(rong)易出現(xian)拖(tuo)尾現(xian)象,正常(chang)進(jin)樣(yang)速度控制(zhi)在30ml/min,這個時候轉化(hua)率應該在*狀態。
2.石(shi)英管的溫(wen)(wen)度(du)的設置也比較重(zhong)要,燃燒溫(wen)(wen)度(du)越高(gao),轉化率也會偏高(gao),當然考慮到石(shi)英管使用壽(shou)命問題,正常燃燒段的溫(wen)(wen)度(du)控制在800℃-900℃zui合適。
3.氮氣(qi),氧氣(qi)流(liu)量的調節也會(hui)影(ying)響樣品(pin)的轉化(hua)率,正常氧氣(qi)流(liu)量在120-140mL/min,氮氣(qi)的流(liu)量在210-230mL/min比較合(he)適(shi)。
4.硫電(dian)(dian)解(jie)池(chi)鉑片(pian)電(dian)(dian)極如(ru)果污(wu)染了(le)也(ye)會影(ying)響(xiang)做樣轉化(hua)率,電(dian)(dian)解(jie)池(chi)如(ru)果有氣(qi)泡(pao)了(le)就要重新清洗電(dian)(dian)解(jie)池(chi),然后再做。
當然(ran)每(mei)個人的操作手法(fa)不一樣(yang),有時候也會稍(shao)微有點(dian)影響。跟進(jin)樣(yang)手法(fa)有關,(個人觀(guan)點(dian)。)